納米氧化鋅及復合粉體的制備和光催化性能研究.pdf

1、ZnO是一種重要的半導體材料，其體相材料的禁帶寬度為3.2eV，對應于波長為387nm的紫外光。作為一種重要的光催化劑，是極少數幾個可以實現量子尺寸效應的氧化物半導體材料，近年來得到了人們廣泛的研究。但是，純ZnO光催化效率較低，難以工程化應用。半導體復合或摻雜等能提高其光催化效率，因而引起廣泛關注。 近幾年，已經出現多種制備納米ZnO粉體及復合粉體的物理和化學方法，如均勻沉淀法、離子濺射法、溶膠-凝膠法等。本文采用高分子凝膠法

2、和固相合成法分別制備了納米ZnO、ZnO/Ag、ZnO/La2O3、ZnO/CeO2。對制得粉體用X射線衍射分析得其相組成，透射電鏡得產品的形貌及粒度分布，紅外光譜分析其燒結的程度，高壓汞燈和太陽光照射降解次甲基藍溶液，對其光催化活性進行分析。實驗結果表明： (1)以乙酸鋅為原料，丙烯酰胺為單體，N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺為網絡劑，采用高分子凝膠法制得納米ZnO粉體，且單體與網絡劑的重量比為5：1時為最佳，最佳燒結溫度是550℃

3、。得到的粉體平均粒徑為30-40nm，比表面積為26-36m2/g。水溶液中次甲基藍染料在ZnO半導體光催化的條件下，能迅速分解。在降解2h時，降解率已經達到64％，說明其有較強的光催化性能。ZnO光催化降解次甲基藍為一級動力學模型。 (2)采用高分子凝膠法制備了納米ZnO/Ag粉體。其最佳燒結溫度是550℃，沉積了貴金屬Ag的ZnO納米粉料的光催化活性得到了提高。光催化降解的最佳pH值是9.0；降解溫度對催化劑的活性影響不大；

4、加入過硫酸銨以后，光降解率提高。制備過程中沒加入添加劑時，銀的最佳摻雜量為1.0％。在制備過程中加入乙二醇時，制備出來的粉體平均粒徑為25nm，在降解75min時，降解率達到了100％，此時的摻雜量為0.5％；以太陽光為光源時，在降解40min后，光降解率已經達到了100％，明顯高于以高壓汞燈為光源的光降解率；另外，降解20次之后的粉體的降解率和第一次降解的幾乎一樣，說明粉體可以重復利用。ZnO/Ag光催化降解次甲基藍也為一級動力學模型

5、。 (3)采用高分子凝膠法制備了納米ZnO/La2O3和ZnO/CeO2粉體，摻雜并沒有使ZnO的光催化性能得到很大的改善。但是同樣可以得出其最佳摻雜量分別是1.6％和1.0％，此時粉體的平均粒徑分別為26nm和22nm。在降解1.5h后，光降解率分別達到了81％和72％，比相同條件下制備的ZnO粉體的光催化降解率分別提高了17％和4％。 (4)以不同的鋅鹽、無水碳酸鈉和乙酸鑭為原料，采用固相法合成了納米ZnO/La2O

6、3粉體，前驅體的最佳燒結溫度是350℃。摻雜La2O3的ZnO納米粉料的光催化活性得到了提高。La2O3的最佳加入量是1.1％，以硝酸鋅為反應物，并且在制備過程中加入十二烷基苯磺酸鈉得到的復合粉體的平均粒徑為17nm，此粉體在光降解75min后，光降解率已經達到了100％；以太陽光為光源的光催化效果明顯好于以高壓汞燈為光源的。此方法制備的復合粉體的光催化活性明顯好于高分子凝膠法制備的。 (5)以硝酸鋅、無水碳酸鈉、硝酸銀和十二烷

7、基苯磺酸鈉為原料，采用固相法合成了納米ZnO/Ag粉體，前驅體的最佳燒結溫度是350℃。沉積了貴金屬Ag的ZnO納米粉料的光催化活性得到了提高；Ag的最佳加入量是0.5％，粉體的平均粒徑為28nm，在光降解75min后，光降解率達到了95％。此方法制備的復合粉體的光催化活性沒有用高分子凝膠制備的高。 (6)以硝酸鋅、無水碳酸鈉、硝酸鈰和十二烷基苯磺酸鈉為原料，采用固相法合成了納米ZnO/CeO2粉體，前驅體的最佳燒結溫度是350