過渡金屬硫屬化合物及碳化硅低維材料的合成研究.pdf

1、中國科學技術大學博士學位論文摘要摘要本論文主要是關于MoS：單分子層，Cu。FeS。納米管以及碳化硅晶須等低維材料制各與物性的研究，另外，在溶劑熱和水熱合成的基礎上發展出了高壓氣畫相反應與高壓熔融鹽反應兩種合成方法，并成功用于合成過渡金屬硫屬化＼，合物。龜體歸納如下：t1提出了一種新的制備單分子層MoS，的方法一水熱法。通過對這種單子層MoS，結晶習性的研究，發現它的結晶與受到的壓力密切相關，高壓下不容易結晶，而低壓下容易結晶；這種單分

2、子層MoS，的水插層化合物相當穩定，完全脫水需要在200300℃長時間加熱才能辦到；在空氣中干燥的新制備的單分子層MoS，有強烈吸附氧氣的習慣，并能象鉑黑(納米級鉑粉)那樣強烈催化分解濃水合肼；對這種單分子層MoS，表面電荷的研究發現它不帶負電荷，但很有可能帶正電荷?？傊?，通過一系列的研究發現水熱法制備的單分子層MoS：的制備條件與物性完全不同于以前用剝離法制備的單分子層MoS：，從而在世界上首次證明了MoS：至少有兩種單分子層結構。該

3、工作無論對于基礎研究還是對于開發單分子層材料的潛在用途都有重要意義。2基于水熱合成技術發現了一種制備Cu，，FeS。，納米管的方法，即用碳鋼反應釜作為Fe源，元素硫作為硫源，水合肼作為還原劑，氫氧化鋰作為礦化劑，置于反應釜頂部的銅片作為Cu源，在反應釜不完全充滿的情況下于195“C合成出Cu5FeS”納米管。Cu“FeS65納米管的直徑變化不大，平均直徑為50nnl，但管壁有厚有薄，厚壁納米管的結晶度一般要好于薄壁納米管。薄壁納米管一般

4、具有準Armchair與Zigzag構型，而厚壁納米管經常具有混合構型。實驗發現Cu，，FeS。，納米管一般來說存在著手性。除了納米管以外還得到了Cu，，FeS。，的錐形結構，無機富勒烯結構等。該工作是世界上第一次合成三元化合物納米管(非替代型)。由于Cu5，FeS。，是在世界上廣泛分布的一種通過水熱過程生成的礦物質，因此該工作在t中國科學技術大學博士學位論文ABSTRACTABSTRACTInthisdissertation，lowd

5、imensionalmaterialssuchassingle—molecularlayerMoS2，Cu55FeS65nanotubesandsiliconcarbidewhiskerswerepreparedandstudiedApartfromthese，highpressuremolten—saltmethodandhigh—pressurevaporsolidreactionmethod，whichweredevelopedf

6、romsolvothermalandhydrothermalsynthesistechniques，weresuccessfullyusedtoproducetransitionmetalehacolgenidesNowsumupasfollows：1AnewkindofsinglemolecularlayerMoS2waspreparedbyahydrothermalmethodThecrystallizationofthesingl

7、emolecularlayerMoS2wascloselyrelatedwimthepressureintheautoclaveHighpressureusuallyhinderedthecrystallization；howeverlowpressurefacilitateditWaterCanbeintercalatedintothesinglemolecularlayerMoS2andformstableintercalation

8、compoundsItwasfoundthattheintercalatedwatercanbecompletelyremovedfromthesinglemolecularlayerMoS2onlythroughheatingthesampleat200300℃foralongtimeFreshlypreparedsinglemolecularlayerMoS2(driedinair)Canstronglydecomposeconce

9、ntratedhydrazinemonohydratejustlikeplatinumblack，whichWasattributedtotheoxygenadsorbedonthesingle—molecularlayerMoS2ThefactthatthesinglemolecularlayerMoS2couldnotincludealkalineionstoformintercalationcompoundsindicatedth

10、atitdidnotcontainnegativechargesonitssurfaceItsabilitytoadsorboxygenhintedthatthehydrothermalsinglemolecularlayerMoS2probablycontainedsomenegativechargeonitssurfaceInshort，Ourexperimentalresultsclearlyindicatedthatthehyd

11、rothermalsinglemolecularlayerMoS2Wasdifferentfromthesingle—molecularlayerMoS2preparedbytheexfoliationmethodTheexistenceoftwokindofsinglemolecular—layerMoS2Wasnotonlyimportantforfundamentalresearchbutalsoimportantfortheir