新型長鏈烷基硅烷偶聯劑合成工藝研究.pdf

1、硅烷偶聯劑與硅橡膠、硅樹脂、硅油并列為四大類有機硅產品，具有廣泛的用途，其中的長鏈烷基硅烷偶聯劑由于具有疏水性的柔性長鏈，在改善有機物對填料的浸潤性方面具有獨特優點，為硅烷偶聯劑發展方向之一。我國該類產品主要依靠進口，不僅提高了應用企業的生產成本，也不利于相關行業的發展。進行長鏈硅烷偶聯劑項目的研發，不僅可以填補國內空白，打破國外壟斷，還可帶動相關產業的健康發展。
　　在催化劑作用下，硅氫加成反應是合成烷基氯硅烷的常用方法，其中催

2、化劑活性及選擇性對反應影響較大，篩選出合適的催化劑是反應關鍵。烷基烷氧基硅烷一般采用烷基氯硅烷醇解反應制備，但醇解過程副產物HCl如不及時排出，會引發一系列的副反應，降低產物收率。針對上述問題，本文以正-十二烯、甲基二氯硅烷、甲醇為原料合成十二烷基甲基二氯硅烷及十二烷基甲基二甲氧基硅烷兩種新型長鏈烷基硅烷偶聯劑，進行催化劑篩選、合成新工藝開發等基礎研究，為該產品的進一步研究及工業化提供基礎數據。
　　論文考察并驗證了氣相色譜外標法

3、對研究產物的定量分析，發現外標法具有較高的準確度和重復性，可用于本研究體系中各組分含量的測定，并確定了最佳操作條件，為后續研究提供有效支持。
　　分別對均相鉑催化劑、固載鉑催化劑和固載配合鉑催化劑的催化活性進行了考察，發現均相鉑催化劑在硅氫加成反應中具有較高的活性，采用均相鉑催化劑，經單因素實驗對十二烷基甲基二氯硅烷合成工藝進行了優化。優化條件下，產物收率可達92.5‰高于文獻值(82％)，并對產物結構進行了FT-IR和1H-NM

4、R表征。
　　以甲醇和硅氫加成產物十二烷基甲基二氯硅烷為原料，采用管式反應器，無溶劑氣-液相反應法合成十二烷基甲基二甲氧基硅烷。通過考察不同填料對反應的影響，發現采用玻璃彈簧絲作填料，具有較好的傳質效果。經單因素實驗對醇解工藝進行了優化，優化條件下，產物收率達69.3％。實驗發現，甲醇的分批加入能有效減少副反應的發生，甲醇分二批加入，產物收率達77.5％;通過重復醇解實驗表明，多次醇解能提高原料轉化率和產物收率，經過三次醇解產物收