水熱法制備二氧化錫的納米粉體研究.pdf

1、SnO2是一種重要的寬禁帶、高激子束縛能、高載流子濃度的n型半導體材料。具有熱穩定性及化學穩定性好、活性高、比表面積大、可見光透過率高等優點，被廣泛應用在氣敏傳感器、催化劑、電極材料、發光二極管和太陽能電池等領域。SnO2納米粉體的純度、粒徑及粒度分布等微觀特性對其應用性能有很大的影響，因此采用合適的制備方法及工藝參數有效控制所合成SnO2納米粉體的微觀特性具有十分重要的意義。
　　 本文以SnCl4·5H2O為源物質，氨水為沉

2、淀劑，采用化學沉淀過程制備前驅體，間歇水熱晶化和連續水熱晶化兩種晶化方法實現前驅體的晶相轉變，并采用焙燒晶化制備的產品與水熱晶化的產品對比。采用XRD、EDS、TEM和SAED等方法表征了產品的成分、結構、粒徑和形貌等性能，樣品的禁帶寬度采用UV-Vis表征?？疾烨膀岓w制備及晶化過程中各種工藝參數對SnO2納米粉體的微觀特性影響規律。并通過亞甲基藍(MB)降解實驗評估三種晶化方法制備的SnO2納米粉體的光催化性能。具體研究內容及結論如下

3、:
　　 (1)當水解溫度為35℃，反應終點pH值為2，氨水濃度為8.83％（V氨水∶VH2O=1∶2），SnCl4濃度為0.05mol/L時制備得到的前驅體在水熱溫度160℃和水熱時間12h的水熱條件下制備的SnO2納米粉體的粒徑最小;改變前驅體工藝參數制備的SnO2納米粉體的禁帶寬度與粒徑尺寸成反比，即粒徑越小，禁帶寬度越大。
　　 (2)相同工藝條件下制備得到的前驅體分別采用焙燒晶化、間歇水熱晶化和連續水熱晶化實現

4、由非晶態Sn(OH)4到晶體SnO2的轉化。XRD、SAED和EDS分析結果表明，三種晶化方法制備得到的產品均為高純度的四方晶系金紅石結構的SnO2納米粉體。
　　 XRD、TEM和UV-Vis表征采用相同的晶化方法實現前驅體的非晶態到晶態的相變制備得到的產品。研究結果表明:提高晶化溫度或晶化時間，制備的SnO2納米粉體的粒徑尺寸增大，禁帶寬度減小;采用連續水熱晶化法時，提高反應壓力有利于大粒徑的SnO2納米粉體的制備;前驅體經

5、水熱晶化制備的SnO2納米粉體均具有明顯的量子尺寸效應;焙燒晶化制備得到的SnO2納米粉體的粒子尺寸至少小于6nm時，才能出現明顯的量子尺寸效應。
　　 (3)亞甲基藍降解實驗表明，水熱晶化制備得到的SnO2納米粉體的光催化活性高于焙燒晶化得到的粉體的催化活性;低溫連續水熱晶化制備的SnO2納米粉體光催化活性高于高溫所得粉體。
　　 (4)本文采用自制的連續水熱晶化工藝流程，實現了晶化過程的連續化，同時制備得到了性能較優