微納米碳材料修飾電極的制備及其電化學性能.pdf

1、通過將具有特殊化學、電化學、光學、電學及其他所需性能的分子單層或多層化學物質薄膜以化學結合或涂覆在電極表面的方式構成化學修飾電極(CMEs)，并賦予其相應的物理或化學特性?；瘜W修飾電極為電極體系提供了一個十分先進的研究手段，在包含電極表面化學的非均相電子轉移與化學活性之間的關系、電極表面的靜電現象以及高分子中電子與離子的傳輸現象等一系列廣譜的基礎電化學研究中具有重大實際效用。電化學器件及體系在化學檢測、能量的轉換與存儲、分子電子學、電致

2、變色顯示器、腐蝕防護及電有機合成等領域有著廣泛的應用。
　　本文中，我們采用電弧法（Arc Discharge）在石墨電極表面原位沉積類金剛石薄膜，采用化學氣相沉積法(CVD)分別在石墨和石英玻璃上原位制備鎳/碳核殼結構修飾電極及類石墨烯薄膜電極，并研究了其電化學性能，具體內容如下:
　　(1)利用電弧法在石墨電極表面原位沉積類金剛石薄膜，研究了在不同放電電流、放電時間下制得的類金剛石薄膜修飾電極在含有Fe(CN)63-/4

3、-的檢測溶液中電化學性能，并利用場發射掃描電子顯微鏡(FESEM)對類金剛石薄膜的形貌進行表征。結果表明:在固定Ar氣氛（氣壓為1.0×104Pa）中，在電流為80A、放電時間為1.5min，可以制備出由微米量級粒徑構成的、電化學性能良好的類金剛石薄膜修飾電極。
　　(2)采用恒電流電化學沉積法在石墨電極表面沉積金屬鎳薄膜，然后，利用化學氣相沉積法在電極表面原位制備鎳/碳核殼結構修飾電極。利用光學顯微鏡對沉積在電極表面的金屬鎳的形

4、貌進行表征，利用X射線衍射（XRD）表征金屬鎳在熱處理前后晶體結構變化。鎳/碳核殼結構的表面形貌和電化學性能分別利用場發射掃描電子顯微鏡和三電極體系進行表征。結果表明:制備得到的鎳/碳核殼結構的顆粒直徑均勻分布在250nm左右，且經核殼結構修飾的石墨電極具有良好的電化學性能。我們認為在恒溫生長階段，催化劑顆粒粒徑的大小影響碳材料的生長模式:粒徑較小的金屬鎳顆粒促進碳納米管形成，而在粒徑較大的金屬顆粒引導鎳-碳核殼結構的形成。
　　

5、(3)利用化學氣相沉積法，在不借助于任何金屬催化劑的情況下，直接在石英玻璃表面沉積類石墨烯薄膜。通過研究不同反應溫度及氫氣流速對類石墨烯薄膜的電學性能的影響，確定在乙炔流速為5sccm、反應時間為10min的條件下，反應溫度為900℃、氫氣流速為50sccm時，制備得到具有良好導電性的類石墨烯薄膜。制備得到的類石墨烯薄膜分別利用紫外-可見光光度計(UV-vis Spectroscope)、X射線衍射、微區拉曼光譜儀（Raman Spec