納米粒子在介孔材料內的可控組裝.pdf

1、納米粒子是介于原子和體相之間的中間態，由于其特有的結構使其具有不同于常規材料的電、磁和催化性能。納米粒子一經問世，便在許多領域引起了廣泛的關注，其中納米粒子的催化研究已成為現今研究的一個熱點。納米催化研究首先就是要能夠制備出單一分散且性能穩定的納米粒子，這也是目前催化領域尚需解決的一個重要課題。銀作為一種工業上常用的高選擇性催化劑，已經廣泛應用在一些催化反應體系中。銀納米粒子同其它納米粒子相比，納米銀粒子生長難控制，容易聚集并且穩定差，

2、制備單一分散，粒徑可控的納米銀難度更大。本文重點在于尋找一種合適的介孔材料作為載體，選擇一種合適的方法將銀粒子組裝到介孔材料的孔道內，利用介孔孔道的限制作用以獲取不同粒徑，單一分散且穩定的納米銀粒子。
　　 本文主要研究內容及結論包括：
　　 (1)首先成功合成了具有六方相孔道結構的介孔材料SBA-15，通過BET表征方法SBA-15的比表面積為634.9m2/g，孔徑大小為6.8nm。采用硝酸去除介孔材料的表面活性劑，

3、其最佳工藝條件為：硝酸濃度為6M，回流氧化溫度為60℃，回流時間為4h。再以制備出的SBA-15作為納米銀粒子的客體，通過浸漬法將銀離子成功引入到介孔材料的孔道內，充分利用其內部的活性基團，通過自還原法，將納米銀粒子原位組裝到SBA-15的扎道內，通過多種表征方法，其結果證明孔道內的納米銀粒子單一分散、粒徑比較均一，約為6nm；納米銀的裝載量為32％。
　　 (2)成功制備出了茬具有Ia3d結構的介孔材料FDU-5，并在其孔道內

4、成功的制備出了高分散的銀納米粒子，通過各種表征方法證明了銀納米粒子均勻的分布在介孔材料FDU-5的孔道內，EDX研究表明Ag的擔載量約為8.3 wt％。實驗最后還考察了負載Ag納米粒子的FDU-5催化劑在甲烷催化轉化反應的催化性能，但由于銀納米粒子在具有Ia3d結構的介孔材料FDU-5很難保持較高的活性和穩定性，其催化結果不太理想。
　　 (3)采用SBA-15為模板，以蔗糖為碳源前驅物成功的制備出了介孔碳材料CMK-3，XRD

5、結果顯示制備出的介孔碳材料保留了模板劑SBA-15的有序孔道結構，孔徑大小為3.8 nm。同時還發展了一種新的原位在CMK-3孔道內生成納米銀粒子的方法，制備出的銀粒子高度分散在介孔碳材料的孔道內，粒子直徑尺度在2～4nm之間。與傳統的浸漬法制備出的負載銀納米粒子相比，具有高分散性和均一性，銀粒子穩定性較好，沒有大的粒子被發現。實驗最后還分別對制備出的兩種負載型催化劑的催化性能做了對比，結果表示，采用原位方法制備的負載銀的介孔碳材料的催