微波溶劑熱制備納米結構SnO2及其氣敏性研究.pdf

1、納米半導體材料由于獨特的性質以及廣闊的應用前景，引起人們越來越多的關注與研究。SnO2作為寬禁帶的n型半導體材料，在光電材料、電極材料、催化劑、太陽能電池、晶體管，尤其是氣敏元件等方面有廣闊的應用背景。因此研究和開發綜合性能良好的SnO2納米材料，已經成為材料研究學者們努力實現的重要目標。
　　 許多研究表明，納米材料的形貌和結構與材料的性能之間存在密切的關系。因此本文以制備不同形貌的SnO2納米粉體為目標，選用廉價的SnCl4

2、·5H2O、SnCl2·2H2O、尿素和檸檬酸作為反應物，使用微波溶劑熱法制備不同形貌、粒徑尺寸以及復合CeO2的SnO2納米粉體。采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電子顯微鏡(SEM)、紅外光譜(FTIR)、熱重分析(TG)等手段對材料制備過程的物相結構、組成以及形貌變化進行表征，對SnO2納米材料進行氣敏性能測試。論文主要分為以下四個部分：
　　 (1)以SnCl4·5H2O為母鹽溶液，分別使用不同的表面活性劑，改變微波反應制

3、度進行SnO2納米材料的合成，并對SnO2納米粉體的自組裝形成機理進行分析。結果表明，檸檬酸與Sn4+可以直接絡合形成SnO2，并且所得產物分散性好，一次顆粒粒徑在20nm左右，檸檬酸在合成過程中既是絡合劑又是分散劑。隨著微波反應溫度的升高，分散的小顆粒通過自組裝聚集形成均勻的、規則的微球。
　　 (2)以SnCl2·2H2O為母鹽溶液，分別使用不同的表面活性劑、改變微波反應制度、檸檬酸的量、尿素的量等條件進行SnO2納米材料的

4、合成，討論表面活性劑的種類以及用量、微波反應制度、沉淀劑尿素的量對晶體生長、物相結構以及產物形貌的影響，并對納米結構SnO2的形成機理進行研究分析。結果表明：與Sn2+絡合的不是檸檬酸分子，而是尿素分子，檸檬酸在合成過程中起到軟模板和分散的作用；使用SnCl2-2H2O作為母鹽，合成的前驅體經過煅燒氧化形成SnO2;而且添加檸檬酸合成納米粉體的形貌隨著微波加熱溫度的升高，由菱形片狀自組裝成分層的三維網狀結構，這種結構隨著微波加熱時間，檸

5、檬酸的量和尿素的量的改變而改變。
　　 (3)使用原位復合法合成CeO2/SnO2復合納米粉體，復合納米粉體的粒徑在6-20nm之間，當錫和鈰以摩爾比為1∶1進行復合時，得到復合納米粉體的粒徑最小，6nm左右，隨著錫鹽和鈰鹽比例的變化，粒徑變大。
　　 (4)利用傳統的厚膜制各工藝將合成的納米SnO2粉體制成厚膜氣敏元件，采用靜態配氣法進行氣敏測試。結果表明：氣敏元件存在最佳的工作溫度，在此溫度下，元件活性最強，對乙醇的