食品中多溴聯苯醚分析技術研究.pdf

1、開發了玻璃柱色譜凈化方法和選擇性加速溶劑萃取兩種用于食品中多溴聯苯醚的凈化方法。分別在負化學源－氣相色譜－質譜儀(NCI-GC/MS)和在線GPC-GC/MS聯用儀上實現了食品中主要的多溴聯苯醚的測定。方法具有較高的靈敏度、準確性、精密度和特異性，符合食品中多溴聯苯醚的痕量分析要求。
　　 建立了食品(魚、肉、奶、蛋)中多溴聯苯醚(PBDEs)的負化學源－氣相色譜－質譜測定方法。樣品經索式提取、酸化硅膠除脂、硅膠氧化鋁層析柱凈化

2、后，在7 m毛細管柱上快速分離，NCI-GC/MS以選擇離子監測模式測定目標化合物。其中，三溴～七溴聯苯醚采用內標法定量，十溴聯苯醚(BDE209)采用同位素稀釋法定量。8種PBDEs檢出限為1.74 pg/g～6.35 Pg/g(以脂肪計)。加標回收試驗回收率為61.5％～107.8％，相對標準偏差為2.06％～10.08％(n=6)。并采用魚肉和母乳參考物質進一步證實了本方法的準確，可靠。本方法應用于魚、肉、奶、蛋食品中PBDEs的

3、分析，色譜分離滿足要求。尤其對BDE209的靈敏度大幅提高，而且分析成本相對較低，分析時間短，適于推廣。
　　 建立了快速測定食品中7種多溴聯苯醚(BDE28，BDE47，BDE99，BDE100，BDE153，BDE154，BDE183)的方法。樣品只需經過簡單的選擇性加速溶劑萃取，即將樣品和酸性氧化鋁混勻后填充到加速溶劑萃取儀中就可以達到同時提取和凈化的效果，然后直接應用在線GPC-GC/MS進一步凈化后檢測。本研究的創新之

4、處在于通過將選擇性加速溶劑萃取和在線GPC－GC/MS結合起來，實現了食品中多溴聯苯醚高度自動化的快速檢測。方法操作簡單，既節約了前處理時間，又減少了有機溶劑的消耗。用魚肉和雞蛋樣品進行加標回收試驗，回收率分別為81.9％～110.3％和75.1％～102.0％，相對標準偏差在15％以下。方法檢出限為1 Pg/g～5 Pg/g(以脂肪計)，并利用標準參考物魚肉進一步證實了方法的準確度。
　　 對我國的不同海域海魚中PBDEs的污

5、染狀況進行了初步研究，應用第二章所建立的方法對樣品中BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209進行準確定量，分析了樣品中PBDEs的污染特征。海魚樣品來自渤海、東海和南海。所有樣品中，8種PBDEs的濃度總和在0.104～26.224ng/g之間，濃度均值為2.217ng/g。大部分樣品的污染特征基本一致，以BDE47和BDE99為主。渤海地區的海魚中所含的PBDEs的濃度最