復合氧化物鐵電鈉米晶的液相制備.pdf

1、納米有序結構材料是當今納米材料領域中的研究熱點之一。復合氧化物鐵電納米晶由于其自身優異的物理性能和晶粒內部結構特點，是自組裝制備新一代超高密度鐵電存儲器極具潛力的結構單元。因此，高質量的復合氧化物鐵電納米晶的制備受到了人們極大的關注。
　　 本文在總結和概述鐵電納米晶制備方法原理及其研究進展的基礎上，選擇了Glycothermal法、水熱法和反相微乳液法對具有鈣鈦礦型結構的(Ba，Sr)TiO3(BST)和具有層狀鈣鈦礦結構的(

2、Bi，La)4Ti3O12(BLT)氧化物納米晶的制備進行了研究，其主要研究內容：
　　 一.BST納米晶的Glycothermal法制備采用Glycothermal方法及微波輔助Glycothermal方法制備了BST納米晶。選用無CO2去離子水和1，4-丁二醇作為反應介質，對TiO2·xH2O凝膠、硝酸鍶、八水合氫氧化鋇體系制備過程中反應介質醇水體積比(B/W)、反應溫度、反應時間以及液相中Ba/(Ba+Sr)(mol％)等

3、因素對產物晶型和晶粒大小的影響規律進行了研究。
　　 二.BLT納米晶的水熱法制備以TiO(OH)2、Bi(OH)3和La(OH)3的混合前驅物為原料，以KOH為礦化劑在水熱條件下制備BLT納米晶。研究了礦化劑濃度、反應溫度、反應時間、表面活性劑及其濃度對產物晶型和晶粒大小的影響規律。
　　 三.BLT納米晶的微乳液法制備以OP10/正丁醇/環己烷/鉍、鑭、鈦的硝酸鹽混合溶液組成微乳液體系，NH4OH作為沉淀劑制備BLT

4、納米晶。研究了水溶液相含量、mOP10/m環己烷比值、沉淀劑加入方式、雙微乳及氮氣載入氨水和煅燒溫度等因素對產物組成，結晶性能和晶粒大小的影響。
　　 主要研究結論：
　　 一.調整反應介質的醇水比，可有效控制BST納米晶的晶粒尺寸，得到晶粒尺寸分布窄、無團聚的BST納米晶。當B/W=1、反應溫度和時間為210℃×12h時，制備得到了晶粒大小為80～100nm、單分散的BST納米單晶。隨著反應溫度的升高，產物結晶性能提高

5、，BST中鍶含量增加。前驅物中的鋇鍶比可明顯影響產物BST的組成，其富鋇相BS工具有四方結構。微波輔助Glycothermal合成反應中，BST納米晶形成迅速，在420W微波爐中1min即形成BST納米晶，改變反應體系的醇水比，同樣可以調節納米晶體的尺寸。隨著微波加熱時間的延長，產物的結晶性提高。
　　 二.利用水熱合成技術，在220～240。C條件下保溫6～12h，可得到BLT納米晶。延長反應時間及提高反應溫度可以提高晶體的結

6、晶性能，促進晶粒長大；使用表面活性劑PAA-PEO可有效降低BLT納米晶尺寸；當c(KOH)=1.4mol/L，反應溫度和時間為220℃×12h時，制備得到了80×100nm左右的片狀無團聚BLT納米晶。
　　 三.采用反相微乳液法制備了BLT。納米晶。研究了水溶液相含量對微珠的形貌和尺寸的影響，在所研究的不同水溶液相含量條件下微珠均為球形，水溶液相含量值越大，微珠尺寸越大；表面活性劑的濃度提高，納米晶尺寸先減小后增大；雙微乳法