電化學法制備含硅羥基磷灰石和無定形磷酸鈣及其復合涂層的研究.pdf

1、本文利用電化學恒電位沉積方法在金屬鈦表面制備了含硅羥基磷灰石(Si-HA)和無定形磷酸鈣(Si-ACP)及其復合涂層，研究了不同的Si元素含量對涂層微結構和性能的影響，并對涂層制備過程和影響機理進行了探討。實驗采用電化學恒電位方法，工作電壓為3V，沉積時間為1h。涂層用掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射法(XRD)、紅外光譜(FTIR)、分析電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)等分析測試方法分別對涂層成分、結構、形貌進行表征

2、。
　　 1)在含有Ca2+，PO43-以及SiO32-的電解液中，溫度為85℃的條件下沉積，于鈦表面上制得Si-HA涂層。分析結果表明：電化學恒電位方法可制得Si飽和含量為0.55wt.％左右的Si-HA涂層，Si以SiO44-形式取代PO43-進入HA晶格，造成羥基磷灰石中OH-減小以維持電荷平衡。另外，電解液中Si元素的存在抑制涂層中HA晶體的生長，使涂層變薄，且當電解液中Si/(Si+P)達到20％時Si-HA晶體形貌由

3、單獨的棒狀轉變為根部相連的樹枝狀。
　　 2)在添加檸檬酸鈉和硅酸鈉的Ca－P電解液中，通過電化學沉積，于60℃的環境中在鈦基體上制得Si-ACP涂層。實驗結果表明：電解液中添加檸檬酸可促進ACP的形成，添加硅酸鈉可使ACP涂層均勻化，Si－ACP涂層中Si元素含量并未按照預定比例進入涂層，Si－ACP涂層中的Ca/P比維持在1.8左右，涂層Si元素未出現飽和狀態，隨電解液中Si元素的增加，涂層中的Si/P值上升且涂層中ACP球

4、形顆粒的尺寸減小。
　　 3)在85℃的條件下，在有檸檬酸鈉和硅酸鈉的Ca－P電解液中一步可制備ACP與HA共存的復合涂層。先沉積ACP，然后ACP直接向HA轉變，轉變機理為表面調節機制，中間未出現其他前軀體，且電解液中Si元素含量越多，復合涂層的HA相對含量越少。另外，通過在鈦金屬表面先沉積一層Si－HA晶體，再沉積一層Si－ACP，兩步可獲得HA與ACP相互融合的復合涂層，凝膠狀的ACP填充在HA晶體的空隙中，與一步法不同的