微波等離子體發射光譜法測定飼料中多元素的方法學研究.pdf

1、鉀(K)、鈣(Ca)、鈉(Na)、鎂(Mg)、磷(P)、銅(Cu)、鐵(Fe)、錳(Mn)、鈷(Co)、鉬(Mo)等常量和微量元素是維持生物體自身正常生理機能和新陳代謝所必需的營養成分，其在生長發育、免疫保護應答等方面的作用不可替代，攝取不足或過量會導致動物體出現代謝障礙、抗病力弱、發病率高，甚至影響動物產品質量和危及動物生命。因此，飼料中常量和定量檢測方法受到飼料生產企業及飼料和畜產品質量安全監管部門廣泛關注。近幾年，微波等離子體發射

2、光譜儀(MP-AES)作為一種新型的原子發射光譜儀器，具有與電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP-AES)同樣的動態線性范圍寬、分析靈敏度高、多元素分析的優勢，同時可使用氮氣作為氣源，大大節省了使用成本。且其能進行多元素測定分析具有替代火焰原子吸收光譜儀(FAAS)的趨勢。本論文針對典型飼料基體，優化了樣品的微波消解前處理條件和MP-AES儀器條件，建立了飼料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、Mn、Zn、Co、Mo等多元素分析方法，

3、并開展了方法的驗證與應用，以期為飼料中元素監測工作提供準確、高效的技術手段。本論文的主要研究內容及相關研究結果如下:
　　1.飼料中多元素分析的樣品前處理條件優化。采用微波消解前處理方法，對微波消解儀的加熱溫度、保持時間、消解試劑成分以及預消解分別做了優化和對比。結果顯示，稱取0.3～1.0g飼料樣品，加入6mL硝酸浸泡過夜后加1mL過氧化氫，采用梯度升溫微波消解程序(80℃保持5min、120℃保持5min、190℃保持20mi

4、n)，可以實現飼料樣品的有效消解。
　　2.飼料中多元素分析的MP-AES方法建立。針對飼料中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Fe、 Mn、Zn、Co、Mo等元素，優化了MP-AES的泵速、讀取時間等儀器條件，并對MP-AES法測定各元素的檢出限、線性范圍、標準曲線及其準確度和精密度等方法學參數進行了評價。結果顯示，11種元素的方法定量限(LOQ)在0.13mg/kg(Mo)～3.37mg/kg(P)，標準曲線線性回歸曲線(R2)

5、均大于0.995，平均加標回收率在94.9％(K)～118.4％(Mo)，復合飼料質控樣(QC-FO-003)的測定結果均在不確定度范圍內，表明了此方法的準確度良好;針對豆粕、魚粉、預混料和配合飼料，實驗室的日內重復性（相對標準偏差，RSD，n=6）在0％～9.9％，實驗室的日間重復性（相對標準偏差，RSD， n=4）在0％～8.1％，表明此方法的穩定性良好。
　　3.飼料多元素分析的微波消解MP-AES方法驗證。利用建立的微波消