檢驗原始記錄填寫

1、檢驗原始記錄填寫、報告編寫與保存,化驗室,1,2,3,目錄,原始記錄的填寫,保存,報告的編寫,原始記錄的填寫,1.藥品檢驗原始記錄必須原始、真實、完整清晰，易讀，不易擦除。原始記錄應使用藍黑墨水的鋼筆或碳素筆書寫。凡用微機打印的原始數據及圖譜應簽注操作者姓名、日期。 2.檢驗人員在檢驗前應仔細核對檢品標簽信息與請驗單內容是否相符，并逐一記錄規格、批號等原始記錄中的必要信息。出現檢品標簽信息與請驗單內容不符時應及時和送樣人員溝通。,

2、1.1基本要求,3.檢驗過程中應及時記錄所用儀器型號、儀器編號，所用試液、試劑的名稱、批號。且不得空頁或空項，空頁、空項不需填寫時用橫線劃掉。檢驗中使用的標準品或對照品，應記錄其來源、批號和使用前的處理；用于含量(或效價)測定的，應注明其含量(或效價)和干燥失重(或水分)。,1.1基本要求,4.檢驗記錄中，應首先記錄樣品的名稱、批號、送檢時間等相關樣品信息，寫明檢驗的依據。凡按中國藥典、地方藥品標準或國外藥典檢驗者，應列出標準名稱，版本

3、和頁數；凡按公司內控質量標準檢驗，應列出標準名稱或其編號。,1.1基本要求,5.5.1檢驗過程中，可按檢驗順序依次記錄各檢驗項目，內容包括：項目名稱、檢驗日期，操作方法（應完全按照該品種檢驗操作規程中所載的檢驗方法檢驗，并全部記錄），如有特殊要求的檢驗，根據要求記錄實驗條件（如實驗溫度、壓力等），觀察到的現象（不要照抄標準，而應是簡要記錄檢驗過程中觀察到的真實情況，遇有反常的現象，則應詳細記錄，以便后期作為參考和查閱的依據）。,1.1

4、基本要求,5.2實驗數據，計算（注意有效數字和數值的修約及其運算）和結果判斷等；均應及時完整地記錄，嚴禁事后補記或傳抄。如發現記錄有誤，可用單線劃去并保持原有的字跡可辨，不得擦抹涂改，并應在修訂處簽名或蓋章，以示負責。檢驗或試驗結果，無論成?。òū匾膹驮嚕?，均應詳細記錄、保存。對廢棄的數據和失敗的實驗。應及時分析其可能的原因，并在原始記錄上注明。,1.1基本要求,6.同品種多批號檢品連續進行檢驗時，如紫外分光光度法進行含量測定中，使

5、用同一對照品（標準品），其對照溶液的制備（前處理、稱量、稀釋過程）及吸收度值、標準曲線等；如高效液相色譜法用以進行藥品的含量檢驗中，對照溶液的配制及其圖譜等，凡屬上述情況之一者，均可只詳細記錄一個批號的情況，并在其余批號上以同樣的情況體現。,1.1基本要求,7.每個檢驗項目均寫明標準中規定的限度或范圍，根據檢驗結果作出單項結論（呈正反應或不呈正反應，符合規定或不符合規定），并簽署檢驗者的姓名。8記錄整理各檢驗項目的最終檢驗結果的有效

6、數位按《有效數字和數值的修約及運算標準操作規程》處理。9.記錄復核：復核人復核檢品信息、文字書寫、數據計算、有效數字取舍和結論。,1.1基本要求,檢驗項目的記錄：先寫明檢驗項目名稱。項目名稱應規范，不得采用習語?？梢缹嶒灥南群笠来斡涗浉鳈z驗項目，最后應對該項目的檢驗結果給予明確的結論。除滿足上述要求外，所有檢驗項目的記錄內容，實驗人員應如實填寫詳細記錄實驗現象和數據。,1.2檢驗項目的記錄,1.性狀：應根據檢驗中觀察到的情況如實描述藥

7、品的外觀，不可照抄標準上的規定。如標準規定其外觀為“白色或類白色的結晶或結晶性粉末”，可依觀察結果記錄為“白色結晶性粉末”。標準中的臭味和引濕性(或風化性)等，一般可不予記錄，但遇異常時，應詳細描述。1.1溶解度：應詳細記錄供試品的稱量、溶劑及其用量、溫度和溶解時的情況等。,1.2檢驗項目的記錄,1.2相對密度：進行此項檢查，應記錄采用的方法（比重瓶法或韋氏比重瓶法）、測時的溫度、測定值、計算公式及結果。1.3比旋度：記錄儀器型號，

8、測定時的溫度，供試品的稱樣量及其干燥失重或水分，供試液的配制，旋光管的長度，零點(試儀器的檢驗特點而定)和供試液旋光度的測定值各3次的讀數，取其平均值，計算比旋度等。,1.2檢驗項目的記錄,1.4 折光率：記錄儀器型號，溫度，校正用物，3次測定值，取平均值報告。1.5 熔點：記錄采用第×法，儀器型號或標準溫度計的編號及其校正值，除硅油外的傳溫液名稱，升溫速度；供試品的干燥條件，初熔及全熔時的溫度(估計讀數到0.1℃)，熔融時

9、是否有同時分解或異常的情況等。每一供試品應至少測定2次，取其平均值，并加溫度計的校正值；遇有異常結果時，可選用正常的同一藥品再次進行測定，記錄其結果并進行比較，再得出單項結論。（如用儀器自動讀書的情況，根據儀器操作規程正確記錄數據）,1.2檢驗項目的記錄,1.6 吸收系數：記錄儀器型號與狹縫寬度，供試品的稱量(平行試驗2份)及其干燥失重或水分，溶劑名稱與檢查結果，供試液的溶解稀釋過程，測定波長(必要時應附波長校正和空白吸收度)與吸收度值

10、(或附儀器自動打印記錄)，以及計算式與結果等。（或根據儀器的自身特點進行相關的數據記錄）,1.2檢驗項目的記錄,1.7酸值(皂化值、羥值或碘值)：記錄供試品的稱樣量(除酸值外，均應作平行試驗2份)，各種滴定液的名稱及其濃度(mol/L)，消耗滴定液的毫升數，空白試驗消耗滴定液的毫升數，計算式與結果。,1.2檢驗項目的記錄,2.鑒別2.1呈色反應、沉淀反應：記錄簡要的操作過程，供試品的取用量，所加試劑的名稱與用量，反應結果(包括生成物的

11、顏色，氣體的產生或異臭，沉淀物的顏色，或沉淀物的溶解等)。采用藥典附錄中未收載的試液時，應記錄其配制方法或出處。多批號供試品同時進行檢驗時，如結果相同，可只詳細記錄一個批號的情況，其余批號可記為同編號××××××的情況與結論；遇有結果不同時，則應分別記錄。2.2儀器分析：應記錄分析條件，儀器和色譜柱編號和型號，流動相配制過程和數量，樣品的前處理，供試品及對照品的配制，分析所得

12、圖譜或原始數據。2.2.1可見-紫外吸收光譜特征：同吸收系數項下的要求。,1.2檢驗項目的記錄,2.2.2紅外光吸收圖譜：記錄儀器型號，環境溫度與濕度，供試品的預處理和試樣的制備方法，對照圖譜的來源(或對照品的圖譜)，并附供試品的紅外光吸收圖譜。2.2.3氣(液)相色譜：如為引用檢查或含量測定項下所得的色譜數據，記錄可以簡略；但應注明檢查（或含量測定）項記錄的頁碼。,1.2檢驗項目的記錄,3.檢查：一般檢查項目，只取一份供試品依法進

13、行檢查。檢查結果為不符合規定或邊緣產品時，按《實驗室數據調查管理》進行調查。規定以一次檢查結果為準的項目，不得復試。3.1薄層色譜(或紙色譜)：記錄室溫及濕度，薄層板所用的吸附劑(或層析紙的預處理)，供試品的預處理，供試液與對照液的配制及其點樣量，展開劑、展開距離、顯色劑，色譜示意圖；必要時，計算出Rf值。,1.2檢驗項目的記錄,3.2結晶度：記錄偏光顯微鏡的型號及所用倍數，觀察結果。3.3 pH值(包括pH值檢查的“酸度、堿度或酸

14、堿度”)：記錄儀器型號，室溫，定位用標準緩沖液的名稱，校準用標準緩沖液的名稱及其校準結果，供試溶液的制備，測定結果。3.4溶液的澄明度與顏色：記錄供試品溶液的制備，濁度標準液的級號，標準比色液的色調與色號或所用分光光度計的型號和測定波長，比較(或測定)結果。,1.2檢驗項目的記錄,3.5氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽等：記錄采用的方法，標準溶液的濃度和用量，供試品溶液的制備，比較結果。必要時應記錄供試品溶液的前處理方法。3.6干

15、燥失重：可只做一份；必要時應同時作兩份，取平均值。記錄分析天平的型號，干燥條件(包括溫度、真空度、干燥劑名稱、干燥時間等)，各次稱量(失重為1%以上者應作平行試驗2份)及恒重數據(包括空稱量瓶重及其恒重值，取樣量，干燥后的恒重值)及計算等。,1.2檢驗項目的記錄,3.7水份(費休氏法)：記錄實驗室的濕度，供試品的稱量(平行試驗3份)，消耗費休氏試液的毫升數，費休氏試液標定的原始數據(平行試驗3份)，計算式與結果，以平均值報告。3.8

16、熾灼殘渣、灰分：應記錄坩鍋恒重量，取樣量，熾灼溫度，熾灼后殘渣與坩鍋的恒重量，結果計算。,1.2檢驗項目的記錄,3.9 原子吸收分光光度法：記錄儀器型號和光源，儀器的工作條件(如波長、狹縫、光源燈電流、火焰類型和火焰狀態)，對照溶液與供試品溶液的配制(平行試驗各2份)，每一溶液各3次的讀數，計算結果。 3.10 無菌：記錄培養基的名稱和批號，對照用菌液的名稱，供試品溶液的配制及其預處理方法，供試品溶液的接種量，培養溫度，培養期間逐日

17、觀察的結果(包括陽性管的生長情況)，結果判斷。,1.2檢驗項目的記錄,3.11 微生物限度：記錄供試液的制備方法(含預處理方法)后，再分別記錄：(1)細菌數記錄各培養皿中各稀釋度的菌落數，空白對照平皿中有無細菌生長，計算，結果判斷；(2)霉菌數和酵母菌數分別記錄霉菌及酵母菌在各培養皿中各稀釋度的菌落數、空白對照平皿中有無霉菌或酵母菌生長，計算，結果判斷；(3)控制菌記錄供試液與陽性對照菌增菌培養的條件及結果，分離培養時所用的培養基、培養

18、條件和培養結果(菌落形態)，純培養所用的培養基和革蘭氏染色鏡檢結果，生化試驗的項目名稱及結果，結果判斷；必要時，應記錄疑似菌進一步鑒定的詳細條件和結果。,1.2檢驗項目的記錄,4 含量測定：要求平行做兩份，兩份結果精密度應在測定方法的允許誤差范圍之內。取兩次測定結果的平均值為供試品的含量，如偏差不符合要求時應執行《實驗室結果調查管理規程》。,1.2檢驗項目的記錄,4.1容量分析：記錄供試品的稱量（平行試驗2份），簡要的操作過程，指示劑的

19、名稱，滴定液的名稱及其濃度（mol/L），消耗滴定液的毫升數，空白試驗的數據，計算式與結果。電位滴定法應記錄采用的電極；非水滴定要記錄室溫；所用的滴定管與移液管均應記錄其校正值。4.2重量分析：記錄供試品的稱量(平行試驗2份)，簡要的操作方法，干燥或灼燒的溫度，濾器(或坩堝)的恒重值，沉淀物或殘渣的恒重值，計算式與結果。,1.2檢驗項目的記錄,4.3紫外分光光度法：記錄儀器型號，檢查溶劑是否符合要求的數據，吸收池的配對情況，供試品與對

20、照品的稱量(平行試驗各2份)其及溶解和稀釋情況，核對供試品溶液的最大吸收峰波長是否正確，狹縫寬度，測定波長及其吸收度值(或附儀器自動打印記錄)，計算式及結果。必要時應記錄儀器的波長校正情況。,1.2檢驗項目的記錄,4.4氣相色譜法：記錄儀器型號，檢測器及其靈敏度，色譜柱長與內徑，柱填料與固定相，載氣和流速，柱溫，進樣口與檢測器的溫度，內標溶液，供試品的預處理，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結

21、果；并附色譜圖。標準中如規定有系統適用性試驗者,應記錄該試驗的數據（如理論板數，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。,1.2檢驗項目的記錄,4.5高效液相色譜法：記錄儀器型號，檢測波長，色譜柱與柱溫，流動相與流速，內標溶液，供試品與對照品的稱量(平行試驗各2份)和溶液的配制過程，進樣量，測定數據，計算式與結果；并附色譜圖。如標準中規定有系統適用性試驗者,應記錄該試驗的數據（如理論板數，分離度，校正因子的相對標準偏差等）。4.6氨基酸分

22、析：除應記錄高效液相色譜法的內容外，尚應記錄梯度洗脫的情況。,1.2檢驗項目的記錄,報告的編寫,藥品檢驗報告的定義和規范名稱,藥品檢驗報告中檢驗項目的編排與格式,檢驗報告書的結論,藥品檢驗報告單的表頭欄目及其填寫說明,藥品檢驗報告書中各項檢測項目的書寫要求,檢驗報告的簽名,1.“××××檢驗報告”系指本公司出具對某一藥品檢驗結果的正式憑證。2“檢驗報告連同檢驗記錄”系指本公司內部留存的上述正式憑

23、證的原始資料。,1.藥品檢驗報告的定義和規范名稱,1.報告單編號方法：1.1檢驗報告單編號為產品或物料代碼加7位年月流水號，年月為報告單出具的時間。如：CP-010-1206001，指產品代碼為010的成品，在2012年6月出具的第1份報告單。工藝用水檢驗報告單編號為英文代碼加7位流水號，飲用水(DW)、純化水(PW)、注射用水（WFI）。2.2檢品名稱：應按藥品包裝上的品名填寫；品名如為商品名或商標名，應在

24、商品名或商標名后加括號注明法定名稱：即質量標準規定的名稱。2.3 檢品來源（取樣地點）：按樣品來源于公司內某個部門的名稱填寫。如：倉庫、車間等。,2.藥品檢驗報告單的表頭欄目及其填寫說明,,,2.4 規格：公司購進物料的包裝應填寫 “××Kg/桶”、“ ××瓶/箱”或“××g/袋”等；公司產品的包裝應填寫“××g/袋” 或“××Kg/袋

25、”； 沒有包裝規格的劃“—”。2.5 產品批號：按藥品包裝實樣上的批號填寫。2.6檢品數量：填寫具體的樣品量。2.7代表數量:指檢品所代表該批報驗藥品的總量。,2.8檢驗依據：按法定質量標準檢驗，已成冊的質量標準應寫明標準名稱、版本和部冊等，如《中國藥典2015年版二部》，若新藥研制開發可填寫“注冊標準”；中間產品已制訂本公司質量標準的，可填寫“內控質量標準”或其編號。2.9 收檢日期：按收到檢品的年、月、日填寫。2

26、.10報告日期：為審定簽發檢驗報告的日期。,報告書中檢驗項目的編排和格式，應與檢驗記錄一致。3.1表頭之下的首行，橫向列出“檢驗項目”、“標準規定”和“檢驗結果”三個欄目。3.2“檢驗項目”下，按質量標準列出[性狀]、[鑒別]、[檢查]和[含量測定]等大項目；大項目名稱需添加方括號。每一個大項下所包含的具體檢驗項目名稱和排列順序， 應按質量標準上的順序書寫。,3.藥品檢驗報告中檢驗項目的編排與格式,1【性狀】1.1外觀性狀：在“標

27、準規定”下，按質量標準內容書寫?！皺z驗結果”下，合格的寫“符合規定”，必要時可按實況描述；不合格的，寫“不符合規定”。 1.2熔點、比旋度或吸收系數等物理常數：在“標準規定”下，按質量標準內容書寫。在“檢驗結果”下，寫實測數值。2【鑒別】常由一組試驗組成，應將質量標準中鑒別項下的試驗號（1）（2）……等列在“檢驗項目”欄下。每一序號之后應加注檢驗方法簡稱，如化學反應、薄層色譜、紫外光譜、吸收系數、紅外光吸收圖譜等。,4.藥品檢驗

28、報告書中各項檢測項目的書寫要求,2.1凡屬沉淀或顏色（包括熒光和離子反應）反應的，在“標準規定”下寫“應呈正反應”；“檢驗結果”下根據其實際反應情況寫“呈正反應”或“不呈正反應，不符合規定”。2.2若鑒別試驗采用分光光度法或薄層色譜法，在“標準規定”下按質量標準內容，用簡潔的文字書寫；“檢驗結果”下列出具體數據，或寫“與對照圖譜一致(或不一致)”或“與對照品相同(或不同)”。2.3吸收度：在“標準規定”下寫“在××

29、;×nm的波長處有最大吸收”；“檢驗結果”下根據其實際檢測結果寫“符合規定”或“不符合規定”。2.4吸收系數：在“標準規定”下按質量標準內容書寫；“檢驗結果”下，實測數值。,3【檢查】3.1 pH值、水分、干燥失重、熾灼殘渣或相對密度：若質量標準中有明確數值要求的，應在“標準規定”下寫出。在“檢驗結果”下寫實測數值。3.2有關物質、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、砷鹽、銨鹽、氯化物、碘化物、澄清度、溶液顏色、酸堿度、易炭化物、不

30、溶性微粒、或無菌：若質量標準中有明確數值要求的，應在“標準規定”下寫出；但以文字說明為主，且不易用數字或簡單的語言確切表達的，此項可寫“應符合規定”。在“檢驗結果”下如測得有準確數值的，寫實測數據；如僅為限度，不能測得準確數值的，則寫“符合規定”或“不符合規定”。,3.3微生物限度：檢驗合格的，在“標準規定”下寫“應符合規定”，在“檢驗結果”下寫“符合規定”或“不符合規定”。4【含量測定】在“標準規定”下，按質量標準的內容和格式書寫

31、；在“檢驗結果”下寫出相應的實測數值，數值的有效位應與質量標準中的要求一致。,內容應包括檢驗依據和檢驗結論1全檢合格，結論寫“本品按××××檢驗，結果符合規定”。2全檢中只要有一項不符合規定，即判為不符合規定，結論寫“本品按××××檢驗，結果不符合規定”。3如非全項檢驗，合格的寫“本品按××××檢驗上述項目，結果

32、符合規定”；如有一項不合格時，則寫“本品按××××檢驗上述項目，結果不符合規定”。,5.藥品檢驗報告書的結論,檢驗人、復核人、QC負責人均應在檢驗報告上簽署姓名。,6.檢驗報告的簽名,1.每張檢驗報告書只針對一個批號，只出具一張原件，復印件交給QA員下發至倉庫或車間，原件化驗室留存，同檢驗記錄一同歸檔保管。2.記錄存檔：原始記錄在開具報告單后，同報告單一起交至質量管理部審核、存檔。3.記錄的保