藥品質量管理膠囊劑的質量檢測

1、學習目標,掌握膠囊劑的質量檢測步驟，掌握膠囊劑中裝量差異、崩解時限檢查的方法。掌握膠囊劑的含量測定方法及其結果計算方法，熟悉膠囊劑的定義，了解膠囊劑的種類。掌握乙酰螺旋霉素膠囊劑的質量檢測方法。,膠囊劑系指藥物或加有輔料充填于空心膠囊或密封于軟質囊材中的固體制劑。,一、定義,二、分類,硬膠囊軟膠囊（膠丸）緩釋膠囊控釋膠囊腸溶膠囊,三、檢測步驟,1．外觀及性狀檢查2．鑒別3．常規檢查及雜質檢查4．含量測定,1．外觀及

2、性狀檢查,膠囊劑應整潔，不得有黏結、變形、滲漏或囊殼破裂現象，并應無異臭。,2．鑒別,色譜法和光譜法是常用的鑒別方法。 例如：氟羅沙星膠囊的鑒別方法如下： (1)在含量項下的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。 (2)取本品內容物適量,用0.1mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含6ug320nm的溶液，濾過，取濾液，照紫外分光光度法測定，在

3、286nm和320nm的波長處有吸收。,3．常規檢查及雜質檢查,常規檢查：裝量差異崩解時限,檢查溶出度、釋放度或融變時限的制劑，不再進行此項檢查。,雜質檢查： 膠囊劑主要檢查在生產及貯存過程中產生的特殊雜質，如馬來酸依那普利膠囊檢查有關物質馬來酸，使用高效液相色譜法測定。,3．常規檢查及雜質檢查,4．含量測定,根據顆粒劑的主要成分的結構及理化性質確定適當的檢測方法。 例如：硝酸咪康

4、唑膠囊使用高效液相色譜法測定?？死顾啬z囊使用抗生素生物檢定法測定。,舉例：乙酰螺旋霉素膠囊,本品含乙酰螺旋霉素應為標示量的90．0％-110．0％。 [鑒別] 取本品的內容物適量，照乙酰螺旋霉素片項下的鑒別試驗，顯相同的結果。,[檢查] 干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過4.0％。 乙酰螺旋霉素組分測定 取本品的內容物適量，精密稱定，加流動相制成每lml約含乙酰螺

5、旋霉素lmg的溶液，搖勻，濾過，照乙酰螺旋霉素項下的方法檢查，含單、雙乙酰螺旋霉素(Ⅱ+Ⅲ)均應不得低于35％，按下式計算，乙酰螺旋霉素四個組分的總含量應不得低于70％。,舉例：乙酰螺旋霉素膠囊,乙酰螺旋霉素四個組分總含量％： =(ATWS×平均裝量×P）/（ASWT ×標示量） ×100式中 AT為供試品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個組 分的總面積；

6、 AS為標準品色譜圖中乙酰螺旋霉素四個組 分的總面積； WT為供試品的重量； Ws為標準品的重量； P為標準品四個組分的百分含量總和。,舉例：乙酰螺旋霉素膠囊,溶出度 取本品，照溶出度測定法，以鹽酸溶液(稀鹽酸24m1-100Oml)為溶劑，轉速為每分鐘50轉，依法操作，45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續濾液適量

7、，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中約含20ug的溶液；另取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密稱取適量(相當于1粒的平均裝量)，按標示量加乙醇適量使溶解，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中含l00ug的溶液，濾過，精密量取續濾液適量，用上述鹽酸溶液稀釋成每lml中約含20ug的溶液。取上述兩種溶液，照分光光度法，在232nm的波長處分別測定吸收度，按二者吸收度的比值計算出每粒的溶出量。限度為75％，應符合規定。,舉例：乙酰螺旋霉素膠囊,其他