實驗六硫酸亞鐵銨的制備

1、硫酸亞鐵銨的制備一.實驗目的實驗目的1.學會利用溶解度的差異制備硫酸亞鐵銨。2.從實驗中掌握硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨復鹽的性質3.掌握水浴、減壓過濾等基本操作4.學習pH試紙、吸管、比色管的使用5.學習用目測比色法檢驗產品質量。二.原理原理鐵屑溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵。硫酸亞鐵與硫酸銨作用生成溶解度較小的硫酸亞鐵銨。FeH2SO4=FeSO4H2↑FeSO4(NH4)2SO46H2O=FeSO4(NH4)2SO46H2O由于復鹽的溶解度比單鹽

2、要小，因此溶液經蒸發濃縮、冷卻后，復鹽在水溶液中首先結晶，形成(NH4)2FeSO46H2O晶體。比色原理：Fe3nSCN=Fe(SCN)n(3n)(紅色)用比色法可估計產品中所含雜質Fe3的量。Fe3由于能與SCN－生成紅色的物質[Fe(SCN)]2，當紅色較深時，表明產品中含Fe3較多；當紅色較淺時，表明產品中含Fe3較少。所以，只要將所制備的硫酸亞鐵銨晶體與KSCN溶液在比色管中配制成待測溶液，將它所呈現的紅色與含一定Fe3量所配

3、制成的標準Fe(SCN)]2溶液的紅色進行比較，根據紅色深淺程度相仿情況，即可知待測溶液中雜質Fe3的含量，從而可確定產品的等級。三.儀器及藥品儀器及藥品1.1.儀器：儀器：臺稱，布氏漏斗，抽濾瓶，比色管（25ml），水浴鍋，蒸發皿，量筒（10、50ml），酒精燈。2.2.藥品：藥品：3molL1H2SO4溶液，鐵屑，(NH4)2SO4(固體)，1molL1Na2CO3溶液，0.1molL1KSCN溶液，pH試紙。四物理常數四物理常數表

4、1幾種物質的溶解度（g100gH2O）0℃10℃20℃30℃40℃FeSO47H2O28.840.048.060.073.3(NH4)2SO470.67375.478.081FeSO4(NH4)2SO412.517.226.43346FeSO4(NH4)2SO46H2O17.231.036.4745.0—六.記錄記錄1.實驗現象：①鐵屑與硫酸反應時溶液變為淺綠色，有氣泡出現。②趁熱過濾后，濾液無色。③硫酸亞鐵銨溶液加熱蒸發后晶體呈淺綠色

5、。2.產量：3.理論產量：Fe—FeSO4—(NH4)2SO4FeSO46H2O5639217m(NH4)2SO4FeSO46H2O)=(392)56=7g4.產率：7.0100%=%七操作要點七操作要點1制備硫酸亞鐵的反應過程中，需不斷加水以補充失去的水份直至反應不再有氣泡放出為止。趁熱減壓過濾。2制備硫酸亞鐵銨時，用3molL1H2SO4溶液調節pH為1~2，以保持溶液的酸度。3.水浴蒸發硫酸亞鐵銨溶液，濃縮至表面出現結晶薄膜即止。

6、放置緩慢冷卻，得晶體。減壓過濾除去母液并盡量抽干。八.實驗的注意事項實驗的注意事項1.在反應過程中，鐵和硫酸哪一種應過量，為什么？反應為什么要在通風櫥中進行？5mL3molL1硫酸所需鐵的質量為0.8克所以是鐵過量。鐵過量可以防止Fe3的產生.若所用鐵屑不純，與酸反應時可能產生有毒的氣體，鐵屑中存在硫化物（FeS等）、磷化物（Fe2P、Fe3P等），以及少量固溶態的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式揮發

7、出，它們都有毒性，所以在通風櫥中進行。2.混合液為什么要呈酸性？實驗過程中應保持足夠的酸度。Fe2在空氣中被氧化的速度隨溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2的氧化與水解。3.限量分析時，為什么要用不含氧的水？寫出限量分析的反應式。防止水中溶有的氧把Fe2氧化為Fe3，影響產品等級的判定。限量分析的反應方程式為：Fe3nSCN=Fe(SCN)n(3n)（紅色）4.怎樣才能得到較大的晶體？溶液的濃度不能大，要緩慢冷卻