硫酸銅中銅含量的測定

1、硫酸銅中銅含量的測定1硫酸銅中銅含量的測定硫酸銅中銅含量的測定實驗目的實驗目的:1:1熟悉分光光度法測定物質的含量的原理和方法熟悉分光光度法測定物質的含量的原理和方法2掌握吸收曲線和標準曲線的繪制3學習分光光度計的使用實驗原理：實驗原理：硫酸銅的分析方法是在樣品中加入碘化鉀，樣品中的二價銅離子在微酸性溶液中能被碘化鉀還原，而生成難溶于稀酸的碘化亞銅沉淀。以淀粉為指示劑用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，化學反應為：2222223462Cu4I=2

2、CuIII2SO=SO2I?礦石和合金中的銅也可以用碘量法測定。但必須設法防止其他能氧化的I物質（如、等）的干擾。防止的方法是加入掩蔽劑以掩蔽干擾離子3NO3Fe（比如使生成配離子而被掩蔽）或在測定前將它們分離除去。若有3Fe36FeIAs（Ⅴ）、Sb（Ⅴ）存在，則應將pH調至4，以免它們氧化。I間接碘量法以硫代硫酸鈉作滴定劑，硫代硫酸鈉（Na2S2O35H2O）一般含有少量雜質，比如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaC

3、l等，同時還容易風化和潮解，不能直接配制準確濃度的溶液，故配好標準溶液后還應標定其濃度。本實驗就是利用此方法測定CuSO4中銅的含量，以得到CuSO4試劑的純度。試劑與儀器試劑與儀器Na2S2O35H2O；Na2CO3（固體）；純銅（99.9%以上）；6molL1HNO3溶液；100gL1KI溶液；11和1molL1H2SO4溶液；100gL1KSCN溶液；10gL1淀粉溶液電子天平；堿式滴定管；碘量瓶實驗步驟實驗步驟0.05molL1

4、Na2S2O3溶液的配制溶液的配制：稱取12.5gNa2S2O35H2O于燒杯中，加入約300mL新煮沸后冷卻的蒸餾水溶解，加入約0.2gNa2CO3固體，然后用新煮沸且冷卻的蒸餾水稀釋至1L，貯于棕色試劑瓶中，在暗處放置1~2周后再標定。1.1.10.05molL1Cu2標準溶液的配制標準溶液的配制：準確稱?。?.70.8）g左右的銅片，置于250mL燒杯中。（以下分解操作在通風櫥內進行）加入約3mL6molL1HNO3，蓋上表面皿，

5、放在酒精燈上微熱。待銅完全分解后，慢慢升溫蒸發至干。冷卻后再加入H2SO4（11）2mL蒸發至冒白煙、近干（切忌蒸干），冷卻，定量轉入250mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，從而制得Cu2標準溶液。1.1.2NaNa2S2O3溶液的標定溶液的標定：準確稱取25.00mLCu2標準溶液于250mL碘量瓶中，加水25mL，混勻，溶液酸度應為pH=3~4。加入7mL100gL1KI溶液，立即用待標定的Na2S2O3溶液滴定至呈淡黃色。然后加

6、入1mL10gL1淀硫酸銅中銅含量的測定3223232232233222324NaSONaSOSSOCOHOHSOHCOS2SOO2SO2S?????????????細菌為了減少上述副反應的發生，配制Na2S2O3溶液時用新煮沸后冷卻的蒸餾水，并加入少量Na2CO3（約0.02%）使溶液呈微堿性，或加入少量HgI2（10mgL1）作殺菌劑。配制好的Na2S2O3溶液放置1~2周，待其濃度穩定后再標定。溶液應避光和熱，存放在棕色試劑瓶中，

7、置暗處。2.2標定標定Na2S2O3溶液的實驗溶液的實驗用電子天平稱取了銅片為0.8227g，配得Cu2標準溶液的濃度為0.05179molL1。根據表1的數據算得Na2S2O3溶液的濃度及平均濃度，如表3。表3Na2S2O3溶液的標定實驗結果溶液的標定實驗結果記錄項目記錄項目ⅠⅡⅢⅣⅤⅥmolL1223NaSOcmolL1223NaSOc根據格魯布斯法、Q檢驗法得知，的結果中沒有可疑值應該舍去。算得223NaSOc標準偏差s=1.03

8、7104、sr=0.19%，實驗結果在誤差允許范圍內。2.3測定測定CuSO45H2O中Cu含量含量表4CuSO45H2O中Cu的含量的含量記錄項目記錄項目ⅠⅡⅢⅣCuwCuw根據表2的數據得到Cu的含量，結果如表4。最終Cu含量表示為=24.88%0.03%，其中α=0.05。本次測定的s=2.160104，sr=0.09%Cuw參考文獻參考文獻1、《分析化學（第五版）》上冊，高等教育出版社；2、《分析化學實驗（第三版）》，高等教育出