高碘酸鉀-魯米諾體系后化學發光反應的研究.pdf

1、化學發光分析法具有靈敏度高、測量裝置簡單、線性范圍寬、分析速度快和容易實現自動化等優點，已被成功地應用于生命科學、地質分析、藥物分析、臨床檢驗、環境監測和分子生物學等領域。近年來，呂等發現在一些化學發光反應(如高錳酸鉀-魯米諾反應、高錳酸鉀-熒光素反應和鐵氰化鉀-魯米諾反應等)結束后，向其反應混合液中加入某種新物質時，又能引起一個新的化學發光反應，并檢測到強的化學發光信號。這種新的化學發光現象被稱為后化學發光現象，相應的化學發光反應被稱

2、為后化學發光反應。我們發現，在高碘酸鉀-魯米諾體系中，許多有機物也都可以引發后化學發光反應。 本論文由綜述和研究報告兩部分組成。在綜述部分，對近十年碘-魯米諾化學發光體系、高碘酸鹽直接氧化有機物化學發光體系和高碘酸鉀-魯米諾化學發光體系的研究進行了綜述，著重介紹了它們的反應機理以及分析應用。同時，對最近幾年在后化學發光方面的研究和應用作了小結。在研究報告部分，對高碘酸鉀-魯米諾的后化學發光反應體系進行了比較深入的研究，發現了多種

3、有機物在此體系中的后化學發光反應，對反應機理進行了初步的探討，建立了測定異煙肼、葡醛內酯、鹽酸美司坦的后化學發光分析新方法，從而從理論和實踐結合上構建了一個高碘酸鉀-魯米諾后化學發光新體系。 一、流動注射后化學發光法測定異煙肼、葡醛內酯、鹽酸美司坦 研究發現，當向已充分反應的高碘酸鉀與魯米諾混合液中注入異煙肼、葡醛內酯及鹽酸美司坦時均可以引發一個新的化學發光反應并檢測到強的化學發光信號。據此，對實驗條件進行了優化，建立了

4、測定異煙肼、葡醛內酯和鹽酸美司坦的流動注射后化學發光分析法。方法測定異煙肼、葡醛內酯和鹽酸美司坦的線性范圍分別為1.0×10-9～4.0×10-7g/mL異煙肼，5.0×10-8～1.0×10-5g/mL葡醛內酯和1.0×10-8～5.0×10-7g/mL鹽酸美司坦，檢出限分別為6×10-10g/mL異煙肼，2×10-8g/mL葡醛內酯和3×10-9g/mL鹽酸美司坦，11次平行測量的相對標準偏差依次為1.7％、1.6％和2.3％。方法

5、已用于異煙肼、葡醛內酯和鹽酸美司坦片劑的測定，并與藥典中標準方法進行了對照，無顯著性差異。本文對該體系的發光機理進行了詳細的研究，提出了高碘酸鉀-魯米諾-有機物可能的發光機理。 二、高碘酸鉀-魯米諾體系中鹽酸多巴胺、鹽酸林可霉素、氫化可的松等在高碘酸鉀-魯米諾體系中的后化學發光行為 發現當向已充分反應的高碘酸鉀與魯米諾混合液中注入鹽酸多巴胺、鹽酸林可霉素、氫化可的松、阿莫西林、氨基比林腎上腺素和重酒石酸去甲腎上腺素時，可

6、以產生一個新的化學發光反應并檢測到較強的化學發光信號。通過考察與反應有關的化學發光動力學性質、化學發光光譜和其它試驗，提出了該化學發光反應可能的機理，同時優化了反應條件，建立了測定鹽酸多巴胺(DopamineHydrochloride)、鹽酸林可霉素(LincomycinHydrochloride)、氫化可的松(Hydrocortisone)、阿莫西林(Amoxicillin)、氨基比林(Antondine)、腎上腺素(Adrenali

7、neHydrochloride)和重酒石酸去甲腎上腺素(NoradrenalineBitartrate)的流動注射后化學發光方法。鹽酸多巴胺、鹽酸林可霉素、氫化可的松、阿莫西林、氨基比林、腎上腺素和重酒石酸去甲腎上腺素濃度分別在1×10-9～8×10-7g/mL、1.0×10-6～1.0×10-5g/mL、1.0×10-6～1×10-4g/mL、1.0×10-6～1.0×10-4g/mL、8.0×10-7～5.0×10-5g/mL、1.

8、0×10-9～5.0×10-7g/mL和1.0×10-7～6.0×10-5g/mL范圍內與化學發光強度具有良好的線性關系，相應的檢出限分別為4×10-10g/mL、3×10-7g/mL、4×10-7g/mL、3×10-7g/mL、3×10-7g/L、3×10-10g/mL、3×10-5g/mL。對于濃度為1.0×10-7g/mL鹽酸多巴胺、5.0×10-5g/mL鹽酸林可霉素、1.0×10-8g/mL氫化可的松、1.0×10-8g/mL