過渡金屬氮化物、磷化物和硫化物納米晶的溶劑熱合成與表征.pdf

1、山東大學博士學位論文過渡金屬氮化物、磷化物和硫化物納米晶的溶劑熱合成與表征姓名：劉淑玲申請學位級別：博士專業：無機化學指導教師：錢逸泰20070518山東丈學博I：學位論文很多。類似地，分別以氯化鈷(CoCiz6H20)和黃磷為前驅體，通過元素磷在水中的歧化反應，在聚合物表面活性劑聚丙烯酰胺(PAM)輔助作用下水熱法制備了C02P納米花和納米棒。通過控制加有表面活性劑反應體系的溫度和時間等實驗參數，分別在190℃和220℃得到了磷化鈷(

2、C02P)的納米花和納米棒。這些納米棒的平均直徑約18rim，而長度約為100到200am。接著，在TEM的基礎上，分析了磷化鈷(C02P)納米花和納米棒的生長過程，結果發現，磷化鈷首先生成了小的納米顆粒，接著在表面能及表面活性劑PAM的作用下團聚、生長而形成納米棒或納米花。這里表面活性劑的加入對最終產物形貌的控制起到了非常重要的作用。同樣地，分別以硫酸銅(CuS045I“t20)和黃磷為前驅體，。在混合溶劑(乙二醇、乙醇和水)中140

3、18012溶劑熱制備了磷化銅(Cu3P)納米空心球。并利用各種分析手段(Ⅺ①、TEM、SAED、EDS、HRTEM等)對產品的物相、純度和形貌進行了鑒定分析。結果發現本實驗方法所制備的磷化銅納米晶是六方相的，而且是多晶。其中140℃時制備的磷化銅納米晶大部分是實心顆粒，隨著反應溫度和時間的增加，磷化銅空心球的產率逐漸增加，這可能與反應體系中不斷產生的氣泡有關。因而在透射電鏡獲得的磷化銅納米晶中問體的基礎上，迸一步研究了磷化銅實心粒子到空

4、心球的形成過程及可能的機理。這個過程可能包括一個重結晶和納米粒子在氣泡周圍團聚的過程。最后，以氯化鎘(CACl26H20)和黃磷為前驅體，在乙二胺和水的混合溶劑中于140180℃制備了磷化鎘(Cd3P2)微晶。確定了產物的物相(四方相)和純度之后()aRD和EDs)，通過透射電鏡(TEM)觀察發現，磷化鎘似乎是一些四方形的堆積，但經過掃描電鏡(sEM)進一步觀察發現，本實驗條件下制備的磷化鎘是花團狀的微晶，是由一些小多面體堆積生長而成。

5、另外，通過考察實驗參數發現，本實驗體系中，在140180“C溫度范圍內，反應溫度和反應時間對產物形貌的影響不大，但是反應溶劑中兩種成分的種類和比例對磷化鎘形貌的影響卻非常大。由于磷化鎘是半導體材料，因而也對其熒光性質進行了考察，研究發現，隨著激發波長的增加，磷化鎘的發射峰位向長波長方向移動，而且發光強度也隨之逐漸降低。3眾所周知，過渡金屬硫化物具有特殊的光電性質，因而是一類應用非常廣泛的半導體材料。本工作以復合溶劑熱為基礎，通過選擇適當