濕化學法制備鍺材料的研究.pdf

1、金屬Ge材料的制備研究近年來在國內外受到廣泛關注，其中包括納微尺度Ge粒子、纖維和薄膜材料。本論文通過研究六方晶型GeO2粉末與氨水的化學反應，合成出了高濃度、高穩定性的鍺酸根離子前驅液。使用還原劑NaBH4，在室溫下還原此鍺酸根離子前驅液，合成出了納微尺度Ge納米材料，并對各類材料的微觀形貌、結構和生長機制進行了研究。
　　 通過改變NaBH4與GeO2的比例在相同條件下進行反應，在比例為4-6時獲得了結晶性較好的Ge材料。通

2、過不同反應時間和烘干溫度條件下的實驗發現制得結晶性較好Ge材料的反應時間為12小時以上，烘干溫度為120℃。研究發現制備Ge納米材料的最佳工藝條件為：前驅液中GeO2的濃度為3％。NaBH4/GeO2摩爾比為5，還原時間24小時，120℃烘干。NaBH4還原鍺酸根離子前驅液12小時得到的Ge粒子為球型(20-50nm),24小時為蠕蟲狀。粒子此形狀的變化符合奧斯瓦爾德熟化機制。
　　 以NaBH4還原鍺氨溶液所得氫化的Ge溶膠為

3、原料，通過干燥和蒸鍍可以得到致密Ge薄膜材料。薄膜由直徑在100納米左右的粒子組成。隨著蒸發溫度的升高，致密Ge薄膜中粒子的結晶性隨之提高，薄膜厚度增加。Ge薄膜的拉曼光譜在300cm-1左右有一個尖銳的峰，對應著晶態Ge的，在265-270cm-1左右有一個強度較弱的峰，對應著非晶態的Ge，隨著蒸鍍溫度的升高非晶峰逐漸消失，與XRD結果相一致。Ge薄膜材料由325nm波長激發產生的發光峰主要集中在693nm到835nm之間，峰的最高點