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文檔簡介
1、Salamo型化合物作為Salen型化合物的衍生物,較Salen型化合物有高的穩定性、揉曲性及其多變的配位模式,易與s區金屬、d區金屬和f區金屬形成結構多樣的功能配合物。近年來該類Salarmo型功能配合物在光、電、磁以及催化方面等研究中展現了獨特的性質。
本論文中,通過1,2-二胺氧乙烷和3-甲氧基水楊醛[1+1]反應得到了單肟化合物·2-[O-(1-乙氧胺)]肟-6-乙氧基苯酚;然后通過5步化學反應得到了2,3-二羥基萘-
2、1,4-二甲醛;由該二醛與上面合成的單肟化合物[1+2]反應,制備了雙Salamo型開環18冠6配體H4L,并對其進行了核磁共振氫譜、碳譜、高分辨率質譜以及紅外光譜等表征。由于該配體具有的兩個N2O2位點和一個開環18冠6位點,能與過渡金屬離子、堿土金屬離子反應,制備7種新的同/異多核金屬配合物,分別為:[Co3(L)(OAc)2(CH3OH)2]·2CHCl3(1),[Co2(L)Ca(OAc)2](2),[Co2(L)Sr(OAc)
3、2](3),[Co2(L)Ba(OAc)2(H2O)]·2CH3CH2OH(4),[Ni2(L)Ca(OAc)2(CH3OH)2]·2CH2Cl2(5),[Ni2(L)Sr(OAc)2(CH3OH)2]·CH3OH·CH2Cl2(6),[Ni4(L)2Ba2(OAc)4(CH3OH)4(H2O)2]·CH3OH(7)。自然揮發法培養的7個金屬配合物單晶體用X-射線單晶衍射儀進行了結構測定,確定了其化學組成和空間構型,詳細的晶體學數據如下
4、:
配合物1:化學組成為:C40H44Cl6N4O16Co3,Mr=1226.31,屬于單斜晶系,空間群P21/n,晶胞參數:a=14.1780(12)(A),b=16.6498(14)(A),c=23.873(2)(A),α=90°,β=100.520(9)°,γ=90°, Z=4,V=5540.8(8)(A)3, R1=0.0817, wR2=0.1916;
配合物2:化學組成為:C36H34CaN4O14Co2
5、,Mr=904.62,屬于三斜晶系,空間群P-1,晶胞參數:a=12.5293(11)(A),b=13.1610(19)(A),c=15.0421(17)(A),α=109.147(12)°,β=103.296(9)°,γ=100.181(9)°, Z=2,V=2192.9(5)(A)A,R1=0.0555, wR2=0.1150;
配合物3:化學組成為:C36H34SrN4O14Co2,Mr=952.16,屬于三斜晶系,空間
6、群P-1,晶胞參數:a=12.5545(11)(A),b=13.2283(10)(A),c=15.0117(12)(A),α=109.370(7)°,β=103.548(7)°,γ=99.312(7)°, Z=2,V=2207.2(A)3,R1=0.0616, wR2=0.1678;
配合物4:化學組成為:C40H48BaN4O17Co2,Mr=1112.02,屬于三斜晶系,空間群P-1,晶胞參數:a=10.2217(6)(A
7、),b=13.551(8)(A),c=16.9476(10)(A),α=74.825(5)°,β=79.515(5)°,γ=81.710(5)°, Z=2,V=2216.1(2)(A)3,R1=0.0569, wR2=0.1097;
配合物5:化學組成為:C40H46Cl4CaN4O16Ni2,Mr=1138.09,屬于單斜晶系,空間群P21/n,晶胞參數:a=15.4086(8)(A),b=12.0628(6)(A),c=2
8、9.5294(19)(A),α=90°,β=100.627(5)°,γ=90°, Z=4,V=5394.5(5)(A)3,R1=0.1227, wR2=0.3319;
配合物6:化學組成為:C40H48Cl2SrN4O17Ni2,Mr=1132.74,屬于斜方晶系,空間群Pbcn,晶胞參數:a=23.6620(5)(A),b=17.8187(5)(A),c=12.4666(3)(A),α=90°,β=90°,γ=90°, Z=
9、4,V=5256.2(2)(A)3, R1=0.0479, wR2=0.0888;
配合物7:化學組成為:C77H92Ba2N8O35Ni4,Mr=2199.01,屬于單斜晶系,空間群P21/n,晶胞參數:a=15.8005(3)(A),b=15.7041(3)(A),c=18.2762(4)(A),α=90°,β=94.551(19)°,γ=90°, Z=4,V=4520.62(16)(A)3, R1=0.0426, wR2
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