水楊酰肼衍生物-鎳配合物的合成、表征及其脲酶活性研究.pdf

1、本文合成了三種水楊酰肼類配體N．乙酰水楊酰肼(H3aSllz)、N-丙?；畻铛ｋ?H3pshz)和N-苯甲酰水楊酰肼(H3bzshz)的12種過渡金屬鎳的配合物，并采用紅外光譜、紫外可見光譜、核磁共振譜、元素分析進行了表征。對其中獲得的單晶還進行了X-射線單晶衍射結構分析。同時對鎳配合物的模擬脲酶催化活性進行了研究。 對配合物[Ni3(ashz)2(py)4]、 [Ni3(bzshz)2(py)2(DMF)2]·2DMF·H2

2、O和[Ni3(bzshz)2(py)4]·4H2O分別進行了單晶衍射測定，其結構參數如下： 配合物[Ni3(ashz)2(py)4]為三核鎳簇合物，屬單斜晶系，空間群PC2/c，晶胞參數a=16.241(3)A，b=8.2040(13)A，c=28.339(4)A，β=97.572。(3)，V=3743.1(10)A3，Z=4，Dc=1.552 g/cm3，Mr=874.86，F(000)=1800，μ(Mo-ka)=1.552

3、mm-1，Rl=O．0538，wR2=O．1315。配合物中一個鎳原子與吡啶上的兩個氮原子、酰肼上的兩個氧原子、兩個氮原子配位，呈中心對稱的八面體配位構型。另外兩個鎳原子都是與酰肼上的兩個氧、一個氮及吡啶上的一個氮配位，形成平面正方形。 配合物[Ni3(bzshz)2(py)2(DMF)2]·2DMF·H2O是三核鎳簇合物，屬單斜晶系，空間群PC2/c，晶胞參數a=28.326(4)A，b=10.1637(14)A，c=18.5

4、18(3)A，β=115.341°(2)，V=5257.8(12)A-3，Z=4，De=1.454 g/cm-3，Mr=1151.19，F(000)=2400，μ(Mo-ka)=1.132 mm-1。，Rl=0.0325，wR2=0.0921。配合物中一個鎳原子與DMF上的兩個氧原子、酰肼上的兩個氧原子、兩個氮原子配位，呈中心對稱的八面體配位構型。另外兩個鎳原子都是與酰肼上的兩個氧、一個氮及吡啶上的一個氮配位，形成平面正方形。

5、配合物[Ni3(bzshz)2(py)41·4H2O是三核鎳簇合物，屬單斜晶系，空間群PC2/c，晶胞參數a=26.9425(19)A，b=20.6856(15)A，c=8.7157(6)A，p=101.3220(10)，V=4762.9(6)A3，Z=4，Dc=1.393 g/cm3，Mr=998.93，F(ooo)=2056，μ(Mo-ka)=1.229mm-1，R1=0.0391，wR2=O．1175。配合物中一個鎳原子與吡啶上的

6、兩個氮原子、酰肼上的兩個氧原子、兩個氮原子配位，呈中心對稱的八面體配位構型。另外兩個鎳原子都是與酰肼上的兩個氧、一個氮及吡啶上的一個氮配位，形成平面正方形。 對所合成的配合物晶體進行了催化活性研究，結果發現N-乙酰水楊酰肼(H3ashz)、N-丙酰水楊酰肼(H3pshz)的配合物對尿素幾乎沒有催化作用，N-苯甲酰水楊酰肼(H3bzshz)的一個配合物-[Ni3Cozshz)2(py)2(DMF)2]·2DMF·H2O對尿素水解有